適用范圍

PART 01

適用于銀耳中米酵菌酸的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用銀耳）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009.189-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中米酵菌酸的測(cè)定》

提取步驟

PART 02

精q稱(chēng)取2g樣品置于50mL的螺口尖底離心管，加入20mL提取液（配制方法見(jiàn)備注），振蕩混勻2min，超聲20min，離心5000rpm下5min，移取上清液5mL待凈化。

注：提取液的配制：80mL甲醇，加入1mL氨水，加水定容至100mL。

SPE凈化步驟

PART 03

SPE柱：月旭Welchrom®P-SAX，規(guī)格：60mg/3mL；

活化：依次5mL甲醇，5mL水活化，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過(guò)快，棄去；

淋洗：依次5mL水，5mL甲醇，棄去；

洗脫：精q移取6mL 2%甲酸甲醇洗脫，抽干，收集于15mL離心管中；

復(fù)溶：洗脫液于40℃水浴氮吹干，用甲醇定容至1mL，經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭，供液相檢測(cè)。

色譜條件

PART 04

色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18，4.6×250mm,5μm；

流動(dòng)相：A-甲醇，B-pH=2.5的水（梯度A:B=75：25）；

流速：1.000mL/min；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：267nm。

譜圖加標(biāo)回收率

PART 05

相關(guān)產(chǎn)品信息

PART 06