01 適用范圍

本方法規(guī)定了牛奶中喹諾酮類藥物殘留量檢測(cè)的高效液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶中達(dá)氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留量的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品為牛奶）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 29692-2013 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定  高效液相色譜法 》。

 
02 提取步驟

準(zhǔn)確稱取牛奶樣品1.0g于15mL離心管中，加入乙腈-10%三lv乙酸溶液5.0mL，混勻，超聲5min，8000r/min離心10min，取上清液備用。

 
03 凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® BRP小柱，規(guī)格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇，3mL水，棄去；

上樣：所有上清液，棄去；

淋洗：3mL10%甲醇水溶液，抽干，棄去；

洗脫：3mL甲醇，抽干，收集；

收集到的洗脫液于60℃下氮?dú)獯蹈?，用乙?檸檬酸/乙酸銨緩沖液500μL溶解殘留物，渦旋混勻，8000r/min離心10min，取上清液過(guò)0.22μm微孔濾膜，供上機(jī)檢測(cè)。

04 色譜條件

高效液相色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm。

流速：1.5mL/min；

柱溫：50℃；

進(jìn)樣量：20μL；

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06 相關(guān)產(chǎn)品信息