柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。相對(duì)而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

　　(1)初始溫度的選擇

　　初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。

 

　　(2)升溫速率的選擇

　　升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響較大，對(duì)于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。

 

　　(3)終點(diǎn)溫度的選擇

　　程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中較高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長(zhǎng)保持時(shí)間。

 

　　毛細(xì)管氣相色譜柱的安裝注意事項(xiàng)：

　　1.選擇適合于進(jìn)樣口和檢測(cè)器類型的色譜柱尺寸和密封墊材料。避免重復(fù)使用密封墊，采用合適的柱切割工具如陶瓷片或者金剛石切割器進(jìn)行柱切割。

 

　　2.將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測(cè)器之前確保色譜柱頭清潔平整。按照設(shè)備說(shuō)明書(shū)的要求，確定色譜柱插入進(jìn)樣口和檢測(cè)器的距離。

 

　　3.色譜柱必須置于柱架上，毛細(xì)管柱的任何部分都不能夠接觸柱箱壁。

 

　　4.柱箱加熱之前確定所有的接頭不泄漏，載氣中不含有氧氣。

 

　　5.通過(guò)注射不保留化合物或者用儀器軟件程序檢查色譜柱安裝是否正確，并設(shè)置載氣線性流速；按照色譜柱所附資料進(jìn)行色譜柱老化。